好吧问答库 > 每次我做到结晶析出那一步就失败。ph调节后溶液反应完全。下面的抽滤就无法进行，想问下是什么原因。

每次我做到结晶析出那一步就失败。ph调节后溶液反应完全。下面的抽滤就无法进行，想问下是什么原因。

在lOOmL圆底烧瓶中加入4．6og(约0．033mo1)对羟基苯甲酸，一定量的对甲基苯磺酸和甲醇。置于超声波中，接回流冷凝管和电动搅拌装置，以一定超声波功率加热反应。酯化毕，蒸馏回收过量的甲醇，残余物搅拌下倒入lOmL水中，结晶析出，用10％碳酸氢钠溶液调节pH值为7—8，抽滤，甲醇重结晶，得对羟基苯甲酸甲酯白色晶体。很急啊。。。知道的帮忙下哈。可以提高悬赏的。。

2026年09月21日 16:29

有3个网友回答

网友（1）：

你的产物含有羟基，极性比较大，所以一般不容易极性小的溶剂所以我觉得你重结晶的溶剂选择不好，你可以试一下用甲醇和石油醚的混合溶剂进行重结晶。
先用适量的甲醇把你的产物溶解了，然后再加入适量的30~60度的石油醚混合（加入的量需要摸索，一般首次加个甲醇：石油醚=1:1，如果不行就1:2或者更多的石油醚这样去尝试。），然后放冰箱，第二天早上看有没有晶体析出。

网友（2）：

主要是你结晶时要考虑是否水分过量或者水分少了

网友（3）：

失败的现象是啥？说出来好分析。

是抽滤后滤瓶中爆沸？还是滤纸抽穿？还是滤液不下？