一般用返滴定法测定Cl-时，由于氯化银(AgCl)沉淀的溶解度比硫氰酸银(AgSCN)的大，近终点时可能发生氯化银沉淀转化为硫氰酸银，将多消耗硫氰酸铵滴定剂而引入较大的误差。为避免此现象，可加入硝基苯等试剂保护氯化银沉淀。以铁铵矾[NH4Fe(SO4)2]作指示剂，在酸性介质中，用硫氰酸铵(NH4SCN) 标准溶液直接滴定含Ag+的试液，待硫氰酸银(AgSCN)沉淀完全，稍过量的SCN-与Fe3+反应生成红色络离子，指示已到达滴定终点。
步骤：1，向试样中加入已知浓度过量的AgNO3。2，加入适量的硝基苯或1,2-二氯乙烷和铁胺矾，用力摇晃，使AgCl沉淀被有机层包围。3，调节酸度为0.1至1mol/L之间。4，用NH4SCN返滴定过量的Ag+，在滴定过程中要充分摇动，阻止SCN-与Fe3+的络合。5，一旦出现红色且摇晃后不消失，则证明已达终点。6，计算。
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