钛铁矿单矿物分析

50mg试样用硫酸-硫酸铵分解，过滤后残渣测定硅，滤液测定TFe、Ti、V、Mn、Cr、Ca和Mg，其分析流程见图68.10

图68.10 钛铁矿单矿物分析流程图

分析步骤

(1)二氧化硅的测定

称取50mg(精确至0.01mg)试样，置于100mL石英杯中，加入2mLH₂SO₄、0.5g(NH₄)₂SO₄，置于电炉上加热分解并冒烟，取下冷却至室温，用约15mL水溶解可溶盐，以中速滤纸过滤。滤液用100mL容量瓶承接，用淀帚擦净石英杯，用水洗涤8次并稀释至刻度，摇匀。此溶液(A)供测定TFe₂O₃、TiO₂、V₂O₅、MnO、Cr₂O₃、CaO、MgO。

沉淀连同滤纸置于铂坩埚中灰化后，加入0.5gNa₂CO₃，放入高温炉中于950℃熔融，取出冷却，用沸水浸取，冷却至室温。移入盛有5mL(1+1)HCl的50mL容量瓶中，立即用硅钼蓝光度法进行测定。

校准曲线0～200μgSiO₂。

(2)二氧化钛的测定

移取2.0mL试液(A)，置于50mL容量瓶中，用二安替比林甲烷光度法测定。

校准曲线0～500μgTiO₂。

(3)全铁的测定

移取20.0mL试液(A)，加热浓缩溶液体积至约5mL，加入HCl5mL，摇匀、冷却至室温。用碘-硫代硫酸盐容量法测定。

(4)五氧化二钒的测定

移取5.0mL试液(A)，用苯甲酰苯胲光度法测定。

校准曲线0～100μgV₂O₅。

(5)氧化锰的测定

用试液(A)直接进行原子吸收光谱法测定。

(6)三氧化二铬的测定

移取10.0mL试液(A)，置于100mL容量瓶中，加入10mL130g/LK₂SO₄溶液和10mL200g/LNH₄Cl溶液，以水稀释至刻度，摇匀。进行原子吸收光谱法测定。

校准曲线0～100μgCr₂O₃。加试样空白溶液10mL。

(7)氧化钙、氧化镁的测定

移取20.0mL试液，置于50mL石英杯中，蒸干并冒尽白烟，冷却，加2mL(1+1)HCl，微热溶解可溶盐，移入50mL容量瓶中，加入5mL150g/L氯化锶，以水稀释至刻度，摇匀。进行原子吸收光谱法测定。

校准曲线0～750μgCaO、MgO。

(8)氧化亚铁的测定

称取1mg(精确至0.001mg)试样，用1，10-邻二氮菲光度法测定。

注意事项

钛铁矿的钒以三价形式存在，应以V₂O₃报出结果，V₂O₃=V₂O₅×0.8241。